1.方法提要

在酸性介質中，試驗溶液中的磷酸根與加入的沉澱劑喹钼檸酮形成沉澱。通(tōng)過過濾、烘幹、稱量，計(jì)算(suàn)出磷的含量。

  2.試劑

        2.1喹钼檸酮溶液

        2.1.1 稱取70g钼酸鈉溶解于150ml水(shuǐ)中；

        2.1.2 稱取60g檸檬酸溶解于150ml水(shuǐ)和(hé)85ml硝酸中；

        2.1.3 攪拌下将溶液2.1.1緩慢加入溶液2.1.2中；

        2.1.4 向100ml水(shuǐ)中加入35mL硝酸和(hé)5ml喹啉；

        2.1.5 冷卻後将溶液2.1.4加入溶液2.1.3中，搖勻，放置24小(xiǎo)時(shí)。用玻砂坩埚過濾，濾液中加入280mL丙酮，用水(shuǐ)稀釋至1000mL，混勻。置于帶塞聚乙烯瓶中，存入于暗處。

        2.2鹽酸：1+1

        2.3濃硝酸

  3.儀器(qì)

        3.1 玻璃砂坩埚：孔徑為(wèi)5μm~15μm；

        3.2 電(diàn)烘箱：溫度能控制(zhì)在180℃士5℃；

        3.3 分析天平：精度0.0001g；

        3.4 恒溫水(shuǐ)浴鍋

  4.分析步驟

減量法準确稱取0.12～0.14g（精确至0.0001g）試樣于250mL幹燥三角瓶中，加入去離子水(shuǐ)80mL，再加1+1鹽酸溶液20mL，置于恒溫水(shuǐ)浴鍋中加熱至沸，微沸30min。加濃硝酸5mL，80ml喹钼檸酮試劑，繼續溫和(hé)地加熱至微沸1min，取出放置冷水(shuǐ)中冷卻至室溫，冷卻過程中轉動3～4次。用預先在180℃幹燥恒重的玻砂坩埚進抽濾，先将上(shàng)清液過濾，沉澱用傾斜法洗滌5～6次，每次用20mL水(shuǐ)，将沉澱轉移到坩埚中，繼續用水(shuǐ)洗5～6次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中烘45min，取出置于幹燥器(qì)中，冷卻至室溫，稱量。

同時(shí)進行(xíng)空(kōng)白試驗，空(kōng)白試驗為(wèi)除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制(zhì)備完全相同。

  5.結果計(jì)算(suàn)

磷的含量以質量分數(shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按下列公式計(jì)算(suàn)：ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%

式中：

ω——樣品中磷的質量分數(shù)；

m1——測定試料所得(de)沉澱的質量，單位為(wèi)克（g）；

m0——空(kōng)白試驗所得(de)沉澱的質量，單位為(wèi)克（g）；

M——磷的摩爾質量，單位為(wèi)克每摩爾(g/mol)(M=30.97)；

m——試樣的質量，單位為(wèi)克（g）。

取平行(xíng)測定結果的算(suàn)術(shù)平均值為(wèi)測定結果。兩次平行(xíng)測定結果的絕對差值不大(dà)于0.2%。